刮板式分子蒸餾儀是一種高效、先進的液-液分離設備,廣泛應用于高沸點、熱敏性物質的分離與提純。其工作原理基于分子間揮發(fā)性的差異,通過刮板系統(tǒng)強制液體成膜,在低溫、高真空環(huán)境下實現(xiàn)高效分離。利用分子蒸餾技術,在低于物料沸點的溫度下,通過旋轉的刮板將液體強制成薄膜,并在高真空環(huán)境中蒸發(fā)。由于不同組分的分子自由程不同,輕組分優(yōu)先蒸發(fā)并被冷凝收集,重組分則留在蒸餾器中,從而實現(xiàn)分離。
一、蒸發(fā)系統(tǒng)
蒸發(fā)釜
通常是圓柱形的容器,是物料進行蒸發(fā)的核心部件。它一般由高品質的玻璃或金屬材料制成。玻璃材質具有良好的化學穩(wěn)定性和透明度,便于觀察內部物料的狀態(tài);金屬材質則具有較高的強度和導熱性能。蒸發(fā)釜內部有一定的容積,其大小根據(jù)儀器的規(guī)模而定,從實驗室小型儀器的幾十毫升到工業(yè)生產型儀器的數(shù)升甚至更大。例如,在實驗室中使用的小型刮板式分子蒸餾儀,蒸發(fā)釜容積可能在500毫升左右,而用于中試生產的蒸發(fā)釜容積可能會達到5-10升。
蒸發(fā)釜內部通常設有加熱裝置,如加熱套或加熱絲。加熱套是包裹在蒸發(fā)釜外部的一種加熱元件,通過電能轉化為熱能,對蒸發(fā)釜內的物料進行均勻加熱。加熱絲則是直接放置在蒸發(fā)釜內部的電阻絲,能夠更高效地將熱量傳遞給物料。這些加熱裝置可以使蒸發(fā)釜內的溫度升高到物料的沸點以上,促使物料中的分子獲得足夠的能量進行蒸發(fā)。
刮板器
安裝在蒸發(fā)釜內部,是刮板式分子蒸餾儀的關鍵部件之一。刮板器通常由耐腐蝕、耐高溫的材料制成,如聚四氟乙烯(PTFE)或特殊的金屬合金。它的形狀有多種,常見的有矩形、圓形等。
刮板器的主要作用是在蒸發(fā)過程中不斷地攪拌和刮擦蒸發(fā)釜內壁。當物料被加熱后,部分液體會蒸發(fā)并在蒸發(fā)釜內壁形成液膜。刮板器的攪拌作用可以使液膜分布更加均勻,防止局部過熱導致物料分解;同時,刮擦動作能夠及時將蒸發(fā)后的分子從內壁刮下,避免其在壁上停留時間過長而重新凝結,有助于提高蒸發(fā)效率和分離效果。例如,在一些高粘度物料的蒸餾過程中,刮板器的有效工作可以保證物料充分混合和有效蒸發(fā)。
進料口
位于蒸發(fā)釜頂部或側面,用于向蒸發(fā)釜內加入待蒸餾的物料。進料口的設計要考慮物料的特性和進料方式,一般配備有密封裝置,以防止在進料過程中物料泄漏或外界空氣進入蒸發(fā)系統(tǒng)。對于一些易揮發(fā)或對空氣敏感的物料,良好的密封性能尤為重要。進料口的大小和形狀因儀器規(guī)格而異,通常會根據(jù)最大處理量來設計,以確保能夠順利地加入足量的物料。例如,在處理每小時數(shù)百毫升物料的中型蒸餾儀中,進料口直徑可能在20-30毫米左右。
二、分離系統(tǒng)
冷凝器
安裝在蒸發(fā)系統(tǒng)的上方或側面,與蒸發(fā)釜緊密相連。冷凝器的作用是將蒸發(fā)后的氣態(tài)分子冷卻凝結成液態(tài)。它通常采用高效的熱交換結構,如蛇形盤管或列管式結構。
冷凝器的冷卻介質一般為低溫冷水或其他冷卻液,通過循環(huán)泵使冷卻液在冷凝器內部不斷循環(huán)流動,帶走氣態(tài)分子的熱量。例如,在一些小型刮板式分子蒸餾儀中,使用外接的冷水機作為冷卻源,冷卻液溫度可以控制在0-10℃之間,能夠有效地將氣態(tài)分子冷卻成液態(tài)。
冷阱
位于冷凝器和收集系統(tǒng)之間,主要用于捕獲那些未能在冷凝器中完q凝結的低沸點組分。冷阱通常是一個具有較低溫度的環(huán)境,可以通過制冷機制冷或利用低溫液體(如液氮、液氦等)來實現(xiàn)低溫。它的內部結構一般比較簡單,但要求能夠快速降低氣體溫度,使其凝結成液體。例如,在某些需要分離多種組分且各組分沸點差異較小的實驗中,冷阱的作用就顯得尤為重要,它可以幫助提高分離的純度和效率。
收集器
用于收集冷凝后的液體產品。收集器通常為多個接收瓶或接收罐的組合,可以根據(jù)不同的餾分進行分別收集。每個接收瓶都配有獨立的閥門和接口,以便在收集過程中控制產品的流出和儲存。收集器的設計要考慮產品的物理性質和收集方式,如有些產品可能需要在低溫或惰性氣體保護下收集,接收瓶就需要具備相應的功能。例如,在收集一些高純度的有機溶劑時,接收瓶可能會采用棕色玻璃材質,以減少光線對產品的影響。
三、真空系統(tǒng)
真空泵
是提供真空環(huán)境的核心設備。常見的真空泵類型有旋片式真空泵、羅茨真空泵、油擴散真空泵等。旋片式真空泵適用于較低的真空度要求,結構簡單、操作方便;羅茨真空泵可以在較高的壓強范圍內工作,常與其他真空泵配合使用;油擴散真空泵則能夠獲得高的真空度,但結構復雜、維護成本較高。
真空泵通過抽取蒸發(fā)系統(tǒng)和分離系統(tǒng)內的空氣和其他不凝性氣體,使整個系統(tǒng)達到所需的真空度。例如,在一些高精度的刮板式分子蒸餾實驗中,需要將系統(tǒng)內的壓強降低到10?³-10??Pa的范圍,以保證分子蒸餾過程的順利進行。
真空計
用于測量系統(tǒng)內的真空度。常見的真空計有熱偶真空計、電離真空計等。熱偶真空計通過測量氣體分子的熱傳導來確定壓強,適用于較高壓強的測量;電離真空計則是利用氣體分子的電離原理來測量壓強,具有較高的精度和較寬的測量范圍。
真空計安裝在系統(tǒng)的合適位置,實時監(jiān)測系統(tǒng)內的真空度變化。例如,在啟動真空泵后,通過真空計可以觀察到系統(tǒng)內壓強逐漸降低的過程,操作人員可以根據(jù)設定的真空度值來判斷何時達到合適的蒸餾條件。
真空管路及配件
包括連接各個設備的管道、閥門、接頭等。這些管路和配件要保證良好的密封性和耐腐蝕性,以防止空氣泄漏和化學物質的腐蝕。管道的材質一般選用不銹鋼或聚四氟乙烯等材料,閥門則要具有良好的開閉性能和密封性能。例如,在連接蒸發(fā)器和冷凝器的管道上安裝有高真空閥門,可以精確地控制氣體的流量和流向。